(硫酸鈉)等差別不大，在使用中容易搞錯，因此人們還掌握了識別硝石的方法。南北朝時期的醫藥家陶弘景在《本草經集注》中指出：“以火燒之，紫青煙起，雲是硝石也。”這和近代用焰色反應來鑒別硝酸鉀是相似的。這為後來大量地采用硝石做了技術上的準備。
對炭、硫、硝三種物質性能的認識，為火藥的發明準備了條件。在我國封建社會的上升階段，由於醫藥學和煉丹活動的發展，特別是通過長期的實踐，人們在伏火硫磺、伏火硝石的多次實驗中觀察到，點燃硝石、硫磺、木炭的混合物，會發生異常激烈的燃燒。
唐代練丹家們於公元682年（唐高宗永淳元年）首創硫磺伏火法，在《諸家神品丹法》卷五中載有“孫真人丹經內伏硫磺法”：取硫磺、硝石各二兩，研成粉末，放在銷銀鍋或砂罐裏。掘一地坑，放鍋子在坑裏和地平，四麵都用土填實。把沒有被蟲蛀過的三個皂角子逐一點著，然後夾入鍋裏，把硫磺和硝石燒起焰火。等到燒不起焰火了，再拿木炭來炒，炒到木炭消去三分之一，就退火，趁還沒有冷卻，取出混合物，這就伏火了。從這一記載可見，當時已經掌握了硝、硫、炭混合點火會發生劇烈反應的特點，因而采取措施控製反應速度，防止爆炸。
公元808年（唐憲宗元和三年），又創“伏火礬法”。同類的實驗在唐中期的《鉛汞甲庚至寶集成》卷二中也出現。有個名叫清虛子的，在講“伏火礬法”時說道：“硫二兩，硝二兩，馬兜鈴三錢半。右為末，拌勻。掘坑，入藥於罐內與地平。將熟火一塊，彈子大，下放裏麵，煙漸起，以濕紙四五重蓋，用方磚片捺以土塚之，候冷取出，其硫磺伏住。”在這個實驗裏，野生植物馬兜鈴和上麵實驗中的皂角子一樣，都是代替炭起燃燒作用的。同樣也注意防止混合物的激烈燃燒。這樣的操作方法是經過反覆實踐的經驗總結。
以上兩種配方，把三種藥料混合起來，已經初步具備火藥所含的成分，在理論上近似2KNO2＋S＋3C＝K2S＋3CO2↑＋N2↑＋Q方程式。不過所用的藥料是天然品，沒有經過提煉，質地既不純淨，份量也不標準，所以火藥的力量還是微弱。
關於失敗的教訓也有記載。成書約在五代時期(公元十世紀)一本名叫《真元妙道要略》的煉丹書就告誡說，拿硫磺、硝石、雄磺(As2S2)和蜜合起來一塊燒，會發生焰火，把人的臉和手燒壞，還能直衝屋上，把房子也燒了。由此可見人們已經熟知這類混合物燃燒爆炸的性能，在煉丹中加以防止。人們有意識地利用這類混合物的這一性能，火藥就被掌握了。
經過煉丹家們不斷的改
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